一、應(yīng)用背景

之前H/FQZ-91型潛用質(zhì)譜儀是由中國(guó)航天員中心為海軍研制的，專門檢測(cè)潛艇中空氣質(zhì)量；還有也應(yīng)用于空間站微量氣體檢測(cè)系統(tǒng)，保障航天員能夠長(zhǎng)時(shí)生存。

氣相色譜依據(jù)色譜峰的保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析，具有高效的分離能力和高靈敏度，但定性無(wú)法絕對(duì)準(zhǔn)確，組分的確定經(jīng)常模糊或者無(wú)法識(shí)別，比如同分異構(gòu)體。

質(zhì)譜法則相反，單一組分進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，通過(guò)對(duì)質(zhì)譜圖的分析，能夠準(zhǔn)確辨別該物質(zhì)甚至是其分子結(jié)構(gòu)，具有定性專屬性強(qiáng)，檢測(cè)快速準(zhǔn)確。但效率低，而且顯然對(duì)混合物檢測(cè)不利。

而氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法，恰到好處的解決這一問(wèn)題。色譜法作為進(jìn)樣系統(tǒng)，對(duì)樣品分離，控制質(zhì)譜進(jìn)樣量。質(zhì)譜法擔(dān)當(dāng)檢測(cè)系統(tǒng)，檢測(cè)離子質(zhì)量，準(zhǔn)確定性定量分析。

二、工作原理

根據(jù)樣品中各組分的沸點(diǎn)差異汽化后，由載氣先后帶入色譜柱，通過(guò)與固定相間的親合力不同進(jìn)一步分離，然后通過(guò)接口模塊，各組分在電離作用下電離成分子離子或者分子碎片，再經(jīng)過(guò)四級(jí)桿離子分離系統(tǒng)，使單一成分通過(guò)檢測(cè)器形成質(zhì)譜圖。依據(jù)相應(yīng)的譜庫(kù)檢索得出保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)的質(zhì)荷比信息，即定性分析。再對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算相對(duì)強(qiáng)度下的濃度，即定量分析。

三、儀器的組成結(jié)構(gòu)

主體結(jié)構(gòu)分為以下幾個(gè)系統(tǒng)：

1、氣路系統(tǒng)：氣源的儲(chǔ)備（鋼瓶或者氣體發(fā)生器）、氣路的控制包括減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)以及EPC系統(tǒng)（電子壓力和流量傳感器）

1、進(jìn)樣系統(tǒng)：散熱帽，導(dǎo)向墊，玻璃內(nèi)襯管，柱接頭（進(jìn)樣口與色譜柱接頭以及檢測(cè)器與色譜柱接頭）

1、柱系統(tǒng)：柱箱，色譜柱，連接頭

色譜柱

色譜柱由固定液和柱填料組成，通過(guò)與載氣氣流相互反應(yīng)達(dá)到分離效果，選擇合適的內(nèi)徑，膜厚，長(zhǎng)度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果很大的影響。

4、檢測(cè)系統(tǒng)：

1）EI離子源，

離子源原理圖

電子轟擊離子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析

2）四級(jí)桿分析器，

四級(jí)桿原理圖

由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。

3）電子倍增器，

由四極桿分析器出來(lái)的離子打到高能打拿極上產(chǎn)生電子，電子經(jīng)電子倍增器產(chǎn)生電信號(hào)，記錄不同離子的信號(hào)即得質(zhì)譜。信號(hào)增益與倍增器電壓有關(guān)，提高倍增器電壓可以提高靈敏度，但同時(shí)會(huì)降低倍增器的壽命，因此，應(yīng)該在保證儀器靈敏度的情況下采用盡量低的倍增器電壓。

4）真空系統(tǒng)（渦輪分子泵），保證離子在離子源和分析器正常運(yùn)行，消減不必要的離子碰撞，散射效應(yīng)，復(fù)合反應(yīng)和離子-分子反應(yīng)，因此，質(zhì)譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5 mbar的真空中才能工作。

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng)：

1）按鍵箱，配置和設(shè)置色譜柱、柱箱溫度

2）化學(xué)工作站，根據(jù)接收到的電信號(hào)，積分出質(zhì)譜圖。利用譜庫(kù)，準(zhǔn)確檢索目標(biāo)分析物，得出分析物相關(guān)成分的結(jié)構(gòu)式以及濃度。例如下圖

某成分的分析物質(zhì)譜圖

質(zhì)譜圖的橫坐標(biāo)是質(zhì)荷比m/z ，縱坐標(biāo)是各離子的相對(duì)強(qiáng)度。

四、發(fā)展前景  

廣泛應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農(nóng)業(yè)及食品安全等領(lǐng)域；環(huán)境中有機(jī)污染物分析(空氣、水質(zhì)、土壤中污染分析)；農(nóng)殘、獸殘、藥殘分析，香精香料香氣成分分析；紡織品行業(yè)中的有害物質(zhì)檢測(cè)。