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    氣相GC-MS聯(lián)用儀
    來源:深圳市綠航星際太空科技研究院 日期:2018年12月26日  字體:【大】【中】【小】  瀏覽量:4450



    一、應用背景

    之前H/FQZ-91型潛用質譜儀是由中國航天員中心為海軍研制的,專門檢測潛艇中空氣質量;還有也應用于空間站微量氣體檢測系統(tǒng),保障航天員能夠長時生存。

    氣相色譜依據色譜峰的保留時間和峰面積進行定性和定量分析,具有高效的分離能力和高靈敏度,但定性無法絕對準確,組分的確定經常模糊或者無法識別,比如同分異構體。

    質譜法則相反,單一組分進入質譜檢測器,通過對質譜圖的分析,能夠準確辨別該物質甚至是其分子結構,具有定性專屬性強,檢測快速準確。但效率低,而且顯然對混合物檢測不利。

    而氣相色譜質譜聯(lián)用法,恰到好處的解決這一問題。色譜法作為進樣系統(tǒng),對樣品分離,控制質譜進樣量。質譜法擔當檢測系統(tǒng),檢測離子質量,準確定性定量分析。


    二、工作原理

    根據樣品中各組分的沸點差異汽化后,由載氣先后帶入色譜柱,通過與固定相間的親合力不同進一步分離,然后通過接口模塊,各組分在電離作用下電離成分子離子或者分子碎片,再經過四級桿離子分離系統(tǒng),使單一成分通過檢測器形成質譜圖。依據相應的譜庫檢索得出保留時間相對應的質荷比信息,即定性分析。再對照標準曲線計算相對強度下的濃度,即定量分析。




    3.png

    三、儀器的組成結構

    主體結構分為以下幾個系統(tǒng):

    4.png


    1、氣路系統(tǒng):氣源的儲備(鋼瓶或者氣體發(fā)生器)、氣路的控制包括減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉子流量計以及EPC系統(tǒng)(電子壓力和流量傳感器)


    1、進樣系統(tǒng):散熱帽,導向墊,玻璃內襯管,柱接頭(進樣口與色譜柱接頭以及檢測器與色譜柱接頭)



    1、柱系統(tǒng):柱箱,色譜柱,連接頭


    色譜柱

    色譜柱由固定液和柱填料組成,通過與載氣氣流相互反應達到分離效果,選擇合適的內徑,膜厚,長度對試驗結果很大的影響。

    4、檢測系統(tǒng)

    1EI離子源,



    離子源原理圖

    電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+),M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析

    2)四級桿分析器,


    9.jpg

    四級桿原理圖

    由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。

     

    3)電子倍增器,


    由四極桿分析器出來的離子打到高能打拿極上產生電子,電子經電子倍增器產生電信號,記錄不同離子的信號即得質譜。信號增益與倍增器電壓有關,提高倍增器電壓可以提高靈敏度,但同時會降低倍增器的壽命,因此,應該在保證儀器靈敏度的情況下采用盡量低的倍增器電壓。

    4)真空系統(tǒng)(渦輪分子泵),保證離子在離子源和分析器正常運行,消減不必要的離子碰撞,散射效應,復合反應和離子-分子反應,因此,質譜儀的離子源和分析器都必須處在優(yōu)于10-5 mbar的真空中才能工作。

    5、數(shù)據處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng):

    1)按鍵箱,配置和設置色譜柱、柱箱溫度

    2)化學工作站,根據接收到的電信號,積分出質譜圖。利用譜庫,準確檢索目標分析物,得出分析物相關成分的結構式以及濃度。例如下圖

    11.jpg


    某成分的分析物質譜圖

    質譜圖的橫坐標是質荷比m/z ,縱坐標是各離子的相對強度。

    四、發(fā)展前景  

    廣泛應用于環(huán)保行業(yè)、電子行業(yè)、紡織品行業(yè)、石油化工、香精香料行業(yè)、醫(yī)藥行業(yè)、農業(yè)及食品安全等領域;環(huán)境中有機污染物分析(空氣、水質、土壤中污染分析);農殘、獸殘、藥殘分析,香精香料香氣成分分析;紡織品行業(yè)中的有害物質檢測。


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